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我在大一时参与《单基质卤化物双钙钛矿白光荧光粉的制备》项目,进入实验室,跟随老师从事卤化物钙钛矿光致发光的研究。
一开始对这些东西了解的很少,记得开题答辩时,有老师问
“你们老是说钙钛矿钙钛矿,钙钛矿到底是个什么东西?能给我们解释一下吗?”
我说
“老师我也不懂,只是他们都这么叫我也就这么叫了。”
底下哗然一片笑声。
不知道是我的真诚打动了老师,还是最后师兄用自己荧光粉做出的LEd成品让老师看到了希望,开题答辩顺利通过了。
老师说:
“你们不能这样啊,要研究一个东西就得设身置地踏踏实实去研究,让你们来这里,锻炼表达能力是一部分,真正的是让你们真正投入到科研工作中去。”
那时候去实验室是比较别扭的,总是等着师兄来叫我们做实验,可是师兄也很忙,有时候主动去做实验甚至是给人家添乱。大创的进程在大一时除了开题时师兄让我们合成了一些自己尝试的材料,之后再也没有回到实验室了
到了大二的时候,刚开学,师兄忽然联系我说:
“师弟,我要在学校读博,想带一个本科生,你要不要跟着我。”
“放心吧师弟,我在这学校呆的时间可能要比你还长,一直带着你,不然我这不是坑了你吗?”
心血来潮,想有一番作为,兴高采烈地把电脑,课本都搬到实验室,想一个研究生一样。一开始师兄发了我一些文献,关于钙钛矿光致发光的。看了一些,总结起来都是向钙钛矿基质里掺杂离子,调节带隙发光的。想起之前师兄让我们用共沉淀法合成材料的时候,有说哪些原料称多点,哪些原料称少点,想必就是分别称量的基质材料和掺杂剂了。
师兄告诉我:
“师弟,你以后要做发光,要么把发射谱往窄的做,做激光;要么就往宽的做,做白光。”
师兄说
“你刚来实验室,很多还不懂,这样,我给你一个我发现的材料,发蓝光的,你去合成,做表征就好了。”
好像是Sb掺杂的cs2Sncl6,盐酸做溶剂共沉淀,称药品用了三种药品,大夏天,Sbcl3在空气里很快就水解了,黏在勺子上,只能用盐酸冲进广口瓶里。半个多小时终于称量好了,倒进广口瓶,加了磁子盐酸,搅拌了一会,放到365 nm紫外灯前:
“师兄这个不发光呀?”
我看着紫外灯前映着淡淡紫光的玻璃瓶。
“啊?怎么可能呢?让我看看。”
师兄凑近过来,叭叭地来回摁了摁254 nm和365 nm的紫外灯,
“不应该啊——”
火急火燎去舀了几勺药品进塑料试管里,加了一点盐酸,震荡了一下放暗箱里。
“啪!”
365 nm紫外灯照着试管,蓝盈盈的光从试管里的浊液飘出来。
“师弟你这不行啊,给你东西也做不出来也太让人失望了吧。”他笑着说道。
“你可以这样,先粗称,称好后把好几种药品都放到研钵里研磨,研磨完之后去紫外灯下看看,如果有光了,咱们再去具体往细的做做。”
“这样可以合成吗?”我问道。
“当然可以,你还是读的文献少了,人家有一种方法叫球磨法,咱这没有球磨机,就研磨一下也可以,就是晶型不太规整,没关系,之后可以用共沉淀法试试。”
师兄加了一勺cscl,一勺cacl2,一小勺Sbcl3在研钵里研磨了一会,放进暗箱里,打开254 nm紫外灯,研钵壁上蓝莹莹的,我觉得真的太有意思了。
后来几天,我尝试着把cscl,Sncl2,Znbr2,cacl2还有一大堆药品混在一块研磨后往紫外灯下看看,研钵里什么光也没有,我又加了pbcl2进去(文献中经常提到cspbx3光学性能好),还是不发光,我又加了Eucl3,crcl3(文献里说会发红光),cdcl2这些都加进去。
“怎么样?”师兄凑过来问。
“啊,还是不发光。”我说道。
“没事,不发光才是正常的,要是一做出来一个发光,一做出来一个发光,那还得了?今天就到这吧,把研钵洗一下吧。”
我应了一声,用水冲了一下研钵,壁上一层乳白色的粉泥,黏糊糊的。我忽然想看看这个在紫外灯下是什么样子。
“叭!”打开254 nm紫外灯
“师兄!”我惊叫着起来,“发光了!”
“啥我看看?”
师兄趴着暗箱前反复摁着254 nm的紫外灯,研钵壁上的黏状物一闪一闪发着青光。
“你怎么做到的?”他惊呼道。
“我加了点水进去,然后就发光了!”我喜形于色。
“都加了啥材料?”
我把我那一堆说了出来。
“师弟你这个狠啊,钙钛矿这个东西见到水就溶解了,你这不溶,还发光了,你这能发个一区!”他掷地有声地说道。
“去排除一些离子,把发光的基质和掺杂剂找出来!”他说道。
“嗯”
反复做了几次,是cscdcl3基质,Znbr2掺杂剂,有两个杂质离子。
“这肯定是Zn,Zn做发光中心。”师兄说道。
我试了一下Zncl2做掺杂剂,不发光。
“是br师兄。”我说道,又试了一下csbr做掺杂剂,果然是有青光的,但是强度不如Znbr2那么强,“可能Zn能增强cscdcl3:br的发光吧,但是Zn不发光。”我接着补充道。
我把加水后的材料放到烘箱里干燥,希望能干燥后又回到原来不发光的状态,然后加水又发光。
结果干燥后也是发光的。去测了一下荧光,是峰值在496 nm的,宽度从350到600 nm的大宽峰,红光周围的强度再强一点就可以媲美唐江老师做的大宽峰暖白光了。
老师说,“你这个也很好啊,结构变化不可逆,有的就是需要这种不可逆的变化啊,你比如这个酒瓶回收造假的,把你这个材料做成防伪标签,贴上保护膜,我检验的时候一开始不发光,淋上水发光了。检验后你的发光还是保留的,那他们还怎么回收造假呀?”</p&g
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